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柴胡口服液質量標準

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柴胡口服液質量標準

柴胡 本品爲傘形科植物柴胡Bupleurumchinense DC.或狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的乾燥根。按性狀不同,分別習稱“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季採挖,除去莖葉和泥沙,乾燥。

「性狀」北柴胡 呈圓柱形或長圓錐形,長6~15cm,直徑0.3~0.8cm。根頭膨大,頂端殘留3~15個莖基或短纖維狀葉基,下部分枝。表面黑褐色或淺棕色,具縱皺紋、支根痕及皮孔。質硬而韌,不易折斷,斷面顯纖維性,皮部淺棕色,木部黃白色。氣微香,味微苦。

南柴胡 根較細,圓錐形,頂端有多數細毛狀枯葉纖維,下部多不分枝或稍分枝。表面紅棕色或黑棕色,靠近根頭處多具細密環紋。質稍軟,易折斷,斷面略平坦,不顯纖維性。具敗油氣。

「鑑別」北柴胡 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液濃縮至5ml,作爲供試品溶液。另取北柴胡對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取柴胡皁苷a對照品、柴胡皁苷d對照品,加甲醇製成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5µl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯~乙醇水(8:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點或熒光斑點。

「檢查」水分不得過10.0%(附錄Ⅸ H第一法)。 總灰分不得過8.0%(附錄Ⅸ K)。 酸不溶性灰分不得過3.0%(附錄Ⅸ K)。

「浸出物」照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄X A)測定,用乙醇作溶劑,不得少於11.O%。

「含量測定」北柴胡 照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲210nm。理論板數按柴胡皁苷a峯計算應不低於10000。 對照品溶液的製備 取柴胡皁苷a對照品、柴胡皁苷d對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含柴胡皁苷a0.4mg、柴胡皁苷dO.5mg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的製備取本品粉末(過四號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水溫超聲處理(功率200W,頻率40kHz)30分鐘,濾過,用甲醇20ml分2次洗滌容器及藥渣,洗液與濾液合併,回收溶劑至幹。殘渣加甲醇溶解,轉移至oml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

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